综合当前快速化的基本要求,岛津开发了最新型号的Prominence UFLC超快速液相色谱仪,使用标准部件,可以同时满足用户传统常规分析和快速化分析的需求,也可支持高达85℃的操作温度,从而使更低压力下的快速分析成为可能,同时该仪器体现出的性能和高通量即使是在更昂贵的仪器配置上也不多见。
Prominence UFLC通过以下特性支持快速分析:
1、 小管路和小体积的流通池降低了色谱柱外峰展宽效应。
2、 使用2.2µm颗粒大小的色谱柱Shim-pack XR-ODS。
Shim-pack XR-ODS是考虑上述填料细微化的问题,从分离效率和压力的关系中巧妙找到平衡,可提高或维持分离效果的同时缩短分析时间的新一代快速分析用色谱柱。
2.1 最小理论塔板高度是常用色谱柱(5µm)的1/2以下
2.2 最佳流动相流量是常用色谱柱(5µm)的2倍以上
2.3 理论塔板数和常用色谱柱(5µm, 柱长150mm)同等或以上
2.4 柱压在最佳流速下几乎所有分析条件中都是30MPa以下
2.5 色谱柱的特性和Shim-pack VP-ODS相同
3、 Prominence SIL-20A自动进样器实现10秒钟10µL的超快速进样。
4、 Prominence SIL-20A 自动进样器交叉污染仅0.005%
5、 支持高达85℃的高温分析。
温度与快速分析:随着柱温升高,理论塔板数增加,柱效增加,柱压降低。
但是高温也会引起很多的相关问题,例如色谱柱的劣化、导致对温度敏感的样品的分解、温度差异带来的色谱峰的展宽现象、流动相气化带来检测的不稳定等等,同时在硬件的实现方面有着很多的问题,在应用时应引起注意,所以岛津建议高温分析只是作为快速分析的辅助手段加以运用。
6、 具备高采样频率的检测器,可以实现快速的数据获取而不会丢失信息。
总的来说,快速液相色谱的目标就是高通量,也就是说每天或每小时有更多的样品被分析。真正的快速化是整个分析周期的缩短,为了实现高通量,不仅要缩短单个样品分析时间,而且整个循环进样和分析时间也必须优化。为了实现缩短分析周期,如下两点需注意:
1、 自动进样器的样品注入速度。
2、 不依赖于清洗,降低交叉污染。
Prominence UFLC自动进样器的样品注入速度为10秒,对进样针实施了特殊处理,减少针接触面等方法降低了样品的交叉污染,从而使得分析周期大幅度缩短,实现真正的超快速高通量分析。
岛津公司2008年全新推出的Prominence UFLCXR超快速高分离液相色谱仪,是以高分析精度和可靠性为基础,兼备超快速分析和超高效分离的液相色谱仪。
通过减少分析时间,提高了分析效率,节省了溶剂消耗,同时,对于在医药化工行业为进一步提高产品质量而进行的微量杂质检测,以及为保证食品安全性而进行的痕量农残检测等各个领域中极微量物质的分离检测提供可靠的支持。
岛津Prominence UFLCXR超快速高分离液相色谱仪在保证了重现性、低交叉污染、高灵敏度等卓越基本性能的同时,最大耐压达到66MPa。同时开始销售的Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱耐压达到60MPa,并且可使用长达150mm的超高分离用色谱柱,从而提供更为出色的分离效果。
专门的色谱方法转换软件,使常规色谱条件与UFLCXR条件双向转换简单易行,保证分析方法的通用性。可作为LC-MS/MS或LCMS-IT-TOF的前端装置,进行超快速高分离度分析。
技术参数:
LC-20ADXR高精度溶液输送单元
耐压:66MPa
输液方式:微冲程体积并联双柱塞
柱塞容量:10ul
流量设定范围:0.0001mL/min-10.0000mL/min
流量准确度:±1%或±2ul /min其中较大值以内 (0.01-3ml/min)
流量精密度:0.06% RSD 以下
脉动:0.08MPa以下
梯度混合方式:高压混合
混合浓度精密度:0.15% RSD以下
标配柱塞自动清洗组件
SPD-M20A 高灵敏度二极管阵列检测器
光源:D2灯、W灯
二极管元件数:512
波长范围:190nm-800nm
谱带宽•缝隙宽:1.2nm(高分辨方式) 8nm(高灵敏度方式)
波长准确度:1nm以下
波长精密度:0.1nm以下
噪声:±0.3×10-5AU(指定条件下)
漂移:±0.25×10-3AU/h(指定条件下)
线性:2.0AU(ASTM规格)
配备UFLCXR系统用半微量调温池
SIL-20AXR/20ACXR 超快速低污染自动进样器
耐压:66MPa
进样方式:全量进样,进样量可变式
进样量设定范围:0.1ul-50ul(标准),1ul -100ul(选购件)
试样处理数:
175(1mL试样瓶)
105(1.5mL试样瓶) ( SIL-20ACXR 70(1.5mL试样瓶))
50(4mL试样瓶)
192(96-孔MTP 2块)
768(384-孔MTP 2块)
在上述各规格外另可使用1.5mL试样瓶10个
进样量准确度:±1%以下
进样量精密度:0.3% RSD以下
交叉污染:0.005%以下
针清洗:在进样前后任意设定
试样冷却器: SIL-20AXR无; SIL-20ACXR模块冷却加热方式,兼除潮功能4℃-40℃
CTO-20A/20AC 柱温箱
调温方式:强制空气循环式
冷却方式:CTO-20A 无、CTO-20AC 电子冷却式
温度设定范围:4℃-85℃
温度控制精密度:0.1℃以下
温度控制范围:CTO-20A (室温+10)℃-85℃ 、CTO-20AC (室温-10)℃-85℃
可收容仪器:手动进样器2个,梯度混合器,高压流路切换阀2个等
定时程序:线性温度程序
安全措施:溶剂传感器、温度保险丝、上限温度限制
系统控制器CBM-20A
具备数据中间转换功能,可在发生意外或通信错误时,保护重要的分析数据
起到将LC工作站或网络客户计算机通过Ethernet与分析装置连接的接口作用
即使不使用专用工作站,也可直接从IE浏览器控制装置
Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱填料规格
耐压:60MPa
基质:全多孔性球状高纯度硅胶
粒径:2.2 μm
孔径:8 nm
表面修飾:十八烷基
表面处理:端基封尾处理
含碳率:20.2 %